1.0標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:準(zhǔn)確稱取在105-110℃干燥過2小時的優(yōu)級純氯化銨1.9095g,以水溶解,移至500ml容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻,此溶液含氮為1mg/ml.分別從中取0.5,1.0,1.5,2.0ml,移入100ml容量瓶, 加入1ml硫酸(0.05mol/L).加入1ml萘氏試劑,顯色15min,于460nm波長3cm比色皿比色;以濃度為縱坐標(biāo),吸光值為橫坐標(biāo),做回歸曲線,得出回歸方程, 2.0試劑空白同上。 3.0 吸取樣液1ml于50ml容量瓶,加入1ml硫酸(0.05mol/L).加入1ml萘氏試劑,顯色15min,于460nm波長3cm比色皿比色,同時也做空白。 4.0 奈氏試劑的配制:35gKI溶于100ml水中,17g氯化汞溶于300ml水中,將此溶液緩慢地加入碘化鉀溶液中,邊加邊充分?jǐn)嚢瑁藭r出現(xiàn)紅色沉淀。加入500ml氫氧化鈉(5mol/L)溶液,移入1000ml棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,于暗處放置72小時以上,取上層溶液備用。 5.0 計算: W氮g/l=N×A×2.516/1000 W氨g/l=W氮×17/14 式中 N——稀釋倍數(shù) A——吸光度 2.516——線性系數(shù) |
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