一、 原理 朗伯—比耳定律 二、步驟 吸取一定體積樣液于50mL容量瓶中,[若堿性較強(qiáng),需加1D對(duì)硝基酚指示劑,用(1+1)鹽酸調(diào)至微黃色即中性],加2mL鹽酸(1+1),5mL甘油(1+4)混合液,(樣液稀釋至約30ml),搖勻,加約1/3小勺氯化鋇(120攝氏度烘1-2小時(shí),磨細(xì))粉末,靜置15min后定容,混勻。再靜置40min,(樣液較混濁,20min就可,一般20min-40min),然后于722分光光度計(jì)上,波長440nm,5cm比色皿,進(jìn)行比色,得吸光度。 空白:除不加氯化鋇,其它與以上相同。 三、 計(jì)算 (1) 液體樣(單位g/l) 34×吸光度值×稀釋倍數(shù) 1000 (2) 固體樣(單位%) 34×吸光度值×稀釋倍數(shù) 10000 式中:34——硫酸根線性方程的系數(shù) 三、 硫酸根曲線的繪制 (1)硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,1.0mg/mL:稱取1.4787g已在105℃~110℃干燥至恒重的無水硫酸鈉(Na2SO4,光譜純)或稱取1.8141g已在105℃~110℃干燥恒重的無水硫酸鉀(K2SO4,優(yōu)級(jí)純),用純水溶解,移入1000mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1.00mL含1.0mg硫酸根。 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.10mg/mL:吸取50.0mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.0mg/mL)于500mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1.00mL含0.10mg硫酸根(0.1 mg/mL)。 (2)分別吸取0ml,0.5ml,1.0ml,1.5ml硫酸根濃度為0.1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50ml的容量瓶中,稀釋至約30ml,加2mL鹽酸(1+1),5mL甘油(1+4)混合液,搖勻,除空白外,均加約1/3小勺氯化鋇粉末,靜置15min后定容,混勻。再靜置40min,上分光光度計(jì),波長440nm,5cm比色皿,進(jìn)行比色(濃度由大到?。?,得一系列吸光度。以定容后硫酸根離子濃度作縱坐標(biāo)(1r,2r,3r),對(duì)應(yīng)測(cè)得的吸光度作橫坐標(biāo),作散點(diǎn)圖,得出線性方程 Y=K0b+c 系數(shù)K=(1/ K0)×100+空白的吸光度 |
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